Validación del método de análisis de cadmio y plomo mediante voltamperometría de redisolución anódica en agua potable del Cantón Machala

Abstract

La validación de los métodos aplicados para los diversos análisis dentro del Área de Control Ambiental en el Laboratorio de Investigación Científica de la Unidad Académica de Ciencias Químicas y de la Salud, de la Universidad Técnica de Machala, es un paso importante para alcanzar la acreditación y a su vez garantizar a la sociedad la calidad de sus servicios. Con este fin, este trabajo desarrolló la validación del método analítico, con base en los requisitos necesarios establecidos en la OAE para los Organismos de Evaluación de la Conformidad (OEC). El uso de los Métodos Voltamétricos y su aplicación en diversas áreas se debe a sus numerosas ventajas que hoy en día proporciona, entre estas se encuentran su elevada sensibilidad, y selectividad del método aportando gran contribución a varios tipos de investigaciones, sobre todo en las áreas de la química en general. La presente investigación tiene como objetivo la validación del método de análisis de Cadmio y Plomo mediante Voltamperometría de Redisolución Anódica (ASV) en el agua potable de la ciudad de Machala, el mismo que fue llevado a cabo mediante el uso del equipo Potenciostato CH Intruments serie 1220B, manejado por el software CHI 1220b. Los parámetros de validación fueron enfocados a la determinación de: incertidumbre, linealidad, sensibilidad, límite de detección y cuantificación, precisión y exactitud, siendo las concentraciones divididas en dos rangos que abarcan desde 0.002 a 0.12 mg/L, iniciando con diversas técnicas entre ellas las más usadas voltamperometría cíclica (VC), y la Voltamperometría de Onda cuadrada (SWV). El análisis estadístico de los resultados fue posible mediante la utilización del software estadístico Statgraphics Centurion XVI.II, teniendo un método validado con una incertidumbre del 18.40% y 17.5498% para el rango bajo de cadmio y plomo respectivamente, mientras que para el rango alto la incertidumbre fue de 10.3204 % y 13.207% para cadmio y plomo. También se comprobó que el método se mantiene lineal para las concentraciones analizadas tanto para cadmio y plomo en los rangos establecidos desde 2 ppb- 120 ppb, de la misma manera la sensibilidad expresada como la pendiente de la curva de calibración fue de 1.14 µA.L/µg para el rango bajo en Cadmio y 0.7353 µA.L/µg para el rango alto, y para Plomo en el rango bajo se obtuvo 1.10 µA.L/µg y para el rango alto 1.32 µA.L/µg. Para cadmio el coeficiente de repetibilidad en rango bajo fue del 10.4% y en el alto fue de 9.07%, mientras que en la reproducibilidad se obtuvo para el rango bajo 1.56% y en el rango alto fue de 0.10%, teniendo en consideración que para este análisis se obtuvo un porcentaje de Exactitud del 93 % para el rango bajo y del 117.75 % para el rango alto siendo el mismo expresado como porcentaje de recuperación. En el método de detección de Plomo se validó el coeficiente de repetibilidad obteniendo en el rango bajo de 7.13% y en el rango alto de 11.60%, y para la reproducibilidad en el rango bajo se obtuvo 0.02919% y para el rango alto 0.60%, en el análisis de la Exactitud para el caso del rango bajo en plomo fue de 91% mientras que 103.33% se obtuvo en el rango alto. Debido a que los rangos del análisis que fueron establecidos para el método cumplen con los valores requeridos, los resultados obtenidos en el presente trabajo servirán al Laboratorio de evidencia necesaria para la validación del método. Por lo que el procedimiento usado puede ser mejorado e incluso ser considerado para otros análisis.