Validación de una técnica electroanalitica para la determinación de paracetamol en medios acuosos enfocados a la ecofarmacovigilancia - Orellana Jaramillo, Ana Marcela (Machala : Universidad Técnica de Machala, 2018)
La contaminación del medio ambiente a causa de la presencia descontrolada de principios activos farmacéuticos, se ha convertido en un tema de interés mundial tanto para científicos como para la población en general, ya que varios estudios realizados han identificado residuos de fármacos y de sus metabolitos en ríos, aguas residuales e inclusive en agua potable. Esta alteración ambiental se debe a la eliminación inadecuada de medicamentos caducados o ya no utilizados y la excreción directa de pacientes hospitalizados al sistema de alcantarillado, por tales motivos nace la Ecofarmacovigilancia, que es una ciencia enfocada a la detección, evaluación y disminución de los efectos adversos que estos pueden producir al ecosistema. Varias organizaciones que se dedican a proteger el medio ambiente como la Agencia Estadounidense de protección del ambiente (PAE) y la Organización Mundial de la Salud (OMS), han considerado que millones de personas y animales están expuestos a niveles tóxicos de medicamentos ya sea por el agua que se consume diariamente, por el suelo o por los vegetales que pueden estar contaminados. Puesto que estudios realizados por investigadores de la Universidad de los Estados Unidos a 139 muestras de distintos, arroyos de estados diferentes dieron como resultado cantidades alarmantes de productos farmacéuticos (PFs), detectándose detergentes, pesticidas, esteroides, AINES, hormonas y una variedad de antibióticos. La presencia de PFs en el agua provoca efectos adversos a las especies marinas como feminización de peces machos, inhibición del crecimiento, de la movilidad y la reproducibilidad de varias especies de animales vertebrados e invertebrados, incluso en algunos casos provoca hasta la muerte. Por tales motivos nos hemos propuesto como objetivo validar una técnica voltamperometrica de bajo costo, eficaz, que nos ayude a detectar la presencia de Paracetamol (PCT) o Acetaminofén en medios acuosos. Se reporta la normalización y validación de un método electroquímico para determinar Paracetamol en medios acuosos mediante el uso de un Potenciostato galvanostato µStat – 400 y un software de interacción humano/ equipo dropview 8400 ambos de la marca Dropsens, se utilizó electrodo serigrafiado de carbón vítreo (SGCE) desnudo que contiene un sistema integrado de electrodos auxiliar (electrodo de platino) y referencia (electrodo de plata- cloruro de plata Ag/AgCl). Se probaron varios buffer a diferentes pH, presentando mejores resultados la metodología que incluía al ácido sulfúrico (H2SO4) 0,1 N, la técnica electroquímica elegida fue la de voltamperometria de barrido lineal (LSV) en un rango de potencial entre - 0,1 V y 1.0 V a una velocidad de escaneo de 0.05 V/s a un paso de potencial de 0.002 V. Además, con la intensidad de pico (Ip) de las lecturas obtenidas del escaneo de varios blancos se obtuvo su desviación estándar (DS) de 0,0338 logrando un límite de detección (L.D) 0,0657 µg/ml o 4,3x10-7 M y un límite de cuantificación de 0,5759 µg/ml. Se realizaron varias repeticiones a distintos niveles de concentración para determinar la precisión y exactitud del método en rangos aceptables obteniéndose en porcentajes promedio de recuperado de la exactitud entre 98 % al 102 %, y para la precisión en nuestra metodología obtuvimos una DSR de (0,44 % – 1,47 %) encontrándose dentro de los rangos aceptables ≤ 2 %. Un control de calidad fue aplicado a tabletas comerciales de PCT mediante el uso del espectrofotómetro uv-visible y del Potenciostato donde se comparó la exactitud de ambos métodos obteniendo un % mejor de recobrado con la técnica voltamperometrica; Por lo cual podemos concluir que nuestro método presenta la ventaja de ser más específico en la determinación de PCT en producto terminado.
The contamination of the environment due to the uncontrolled presence of active pharmaceutical ingredients has become a topic of global interest for scientists and the general public, since several studies have identified residues of drugs and their metabolites in rivers , wastewater and even in drinking water. This environmental alteration is due to the inadequate elimination of expired or no longer used drugs and the direct excretion of hospitalized patients to the sewage system, for these reasons is born the Ecofarmacovigilancia that is a science focused on the detection, evaluation and reduction of adverse effects that these can produce the ecosystem. Several organizations that are dedicated to protecting the environment such as the US Environmental Protection Agency (PAE) and the World Health Organization (WHO) have considered that millions of people and animals are exposed to toxic levels of drugs either by the water that is consumed daily, by the soil or by vegetables that may be contaminated. Since studies conducted by researchers at the University of the United States to 139 samples from different streams of different states resulted in alarming amounts of pharmaceutical products (PFs), detecting detergents, pesticides, steroids, NSAIDs, hormones and a variety of antibiotics. The presence of PFs in the water causes adverse effects to marine species such as feminization of male fish, inhibition of growth, mobility and reproducibility of several species of vertebrate and invertebrate animals, even in some cases leading to death. For these reasons we have proposed to validate a low-cost, effective voltammetric technique that helps us detect the presence of Paracetamol (PCT) or Acetaminophen in aqueous media. We report the normalization and validation of an electrochemical method to determine Paracetamol in aqueous media using a μStat - 400 galvanostat potentiostat and a human interaction software / dropview 8400 equipment, both of the Dropsens brand, using a glass - carbon silkscreen electrode ( SGCE) nude containing an integrated auxiliary electrode system (platinum electrode) and reference (Silver Ag / AgCl silver chloride electrode). Several buffer were tested at different pH, the methodology that included 0.1 N sulfuric acid (H2SO4) showed better results, the electrochemical technique chosen was the linear sweep voltammetry (LSV) in a potential range between - 0.1 V and 1.0 V at a scanning speed of 0.05 V / s at a potential step of 0.002 V. Further, With the peak intensity (Ip) of the readings obtained from the scanning of several targets, its standard deviation (DS) of 0.0338 was obtained, achieving a detection limit (LD) of 0.0657 μg / ml or 4.3x10-7 M and a limit of quantification of 0.5759 μg / ml. Several repetitions were made at different concentration levels to determine the precision and accuracy of the method in acceptable ranges obtained in average percentages recovered from the accuracy between 98% to 102%, and for accuracy in our methodology we obtained a DSR of (0,44 % - 1.47 %) being within the acceptable ranges ≤ 2%. Quality control was applied to commercial PCT tablets by using the uv-visible spectrophotometer and Potentiostat, where the accuracy of both methods was compared, obtaining a better recovery percentage with the voltammetric technique; Therefore, we can conclude that our method has the advantage of being more specific in the determination of PCT in the finished product.
Keywords: ECOFARMACOVIGILANCIA; PARACETAMOL; VALIDACION; VOLTAMPEROMETRIA DE BARRIDO LINEAL; ACIDO SULFURICO.